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常压固相反应合成 LaB6 粉末及其反应机理

徐秀华 , 肖汉宁 , 郭文明 , 高朋召 , 彭苏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00417

以La2O3和B4C为原料, 在常压下合成了LaB6粉末. 计算了常压合成LaB6的热力学条件, 采用XRD、 SEM、激光粒度分析表征了不同温度和保温时间合成的LaB6粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布, 探讨了LaB6粉末的合成反应机理. 结果表明, 常压下1650℃保温2h的产物经酸洗后, 能得到纯度为99.22%具有立方体结构的LaB6粉末. 当La2O3颗粒尺寸远小于B4C时, 合成过程中LaB6首先在B4C表面生成, 随温度升高和保温时间延长, 未反应的La2O3和LaBO3通过LaB6壳不断扩散到B4C核表面直至反应完全. 合成LaB6粉末的初始形貌和尺寸主要取决于反应物B4C原料 .

关键词: LaB6 , thermodynamic , solid-state reaction , reaction mechanism

葡萄糖酸亚铁原位碳化LiFePO4/C的制备及电化学性能研究

李杏恩 , 任丽 , 王芳芳 , 韩杨

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.017

以葡萄糖酸亚铁为碳源和部分铁源,采用固相法制备了LiFePO4/C复合正极材料。利用 XRD和SEM对所得样品进行了结构与形貌表征。以 LiFe-PO4/C作锂二次电池正极组装电池,用电化学工作站和充放电测试系统对样品进行电化学性能测试。当碳包覆量为4.75%,650℃烧结10h 时所制备的 LiFe-PO4/C复合材料在0.1、0.2和1C倍率下最高放电比容量分别为161.6、147.2和123.3mAh/g。1C 倍率下经50次循环材料的放电比容量无衰减。实验结果表明,由于葡萄糖酸根和铁离子之间较强的化学键,阻止了葡萄糖酸根热解过程中在材料内部的不均匀扩散,其热解后在材料颗粒表面形成均匀导电碳层,并在颗粒之间形成丝状无定形碳,有效抑制了晶粒的生长,提高了活性物质利用率,形成了完整的导电网络,增强了材料的综合电化学性能。

关键词: 锂二次电池 , LiFePO4/C , 固相反应法 , 葡萄糖酸亚铁

NbSe_x微纳米材料的制备及其摩擦学性能

丁建 , 李长生 , 晋跃 , 陈娟 , 朱秉莹 , 李学超

材料科学与工程学报

利用固相法合成得到纤维状和片层状两种不同形态的NbSe_x微纳米材料.利用XRD,SEM,TEM,HRTEM等检测手段对得到的产物进行了表征,结果表明,提高温度有利于NbSe_x的结晶;温度较低时容易得到纤维状微纳米材料,直径100~300nm,长度为几十微米;随着温度的升高,微纳米纤维逐渐消失而形成六边形状的片层结构,尺寸在10μm左右.利用UMT-2摩擦试验机进行了微纳米材料作为HVI500基础油添加剂的摩擦学性能的初步研究,结果表明,NbSe_x微纳米材料极大地改善了基础油的减摩性能,且片层状的NbSe_2具有较好的减摩性能.

关键词: NbSe_x , 微纳米材料 , 固相合成 , 摩擦学性能

低热固相化学法合成脂肪酸相变材料及其表征

柴卉 , 曾令可 , 王慧 , 刘平安 , 程小苏 , 税安泽

硅酸盐通报

利用低热固相化学反应法,一步制备出表面包覆SiO2的十六酸相变储能微纳米粒子.表面包覆SiO2的十六酸微粒由红外光谱,X射线衍射和差示扫描量热法进行了表征.结果表明:十六酸表面成功包覆了SiO2层,包覆后的颗粒呈球状,粒径大约为200nm,相转变温度为51.9℃,相变过程中的焓值为131.03J/g,具有良好的蓄热能力,可用于太阳能利用等方面的储能蓄热.

关键词: 固相反应 , 脂肪酸 , 相变材料 , 复合材料

TiFeSb基Half-Heusler热电材料的制备与热电性能

来忠红 , 马健 , 朱景川 , 赵荣达

稀有金属材料与工程

采用固相反应+放电等离子体两步法成功地制备了TiFeSb及Mn掺杂的(Ti0.75Mn0.25)FeSb两种P型Half-Heusler 热电材料,并对这两种新型热电材料体系的X射线衍射谱进行了计算模拟和试验研究,同时对其组织结构和热电性能进行了表征.试验结果表明,合成材料的X射线衍射试验谱可以与模拟计算谱很好的吻合;50℃时,TiFeSb的ZT值为0.011,而(Ti0.75Mn0.25)FeSb体系因Mn掺杂后电阻率大幅度下降,Seebeck系数变化不大,热导率下降了1.2 W·m-1.K-1,使得最终的功率因子较TiFeSb体系提高了3.5倍,ZT值提高了4.3倍.

关键词: Half-Heusler化合物 , TiFeSb , Mn掺杂 , 固相反应 , 放电等离子体烧结

CMTD晶体的分解过程原子力显微镜实时观测研究

赵珊茸 , 孙大亮 , 郭世义 , 王继扬 , 许效红

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.03.002

用原子力显微镜实时观测了有机晶体CMTD(CdHg(SCN)4(H6C2OS)2)的表面分解过程,这一分解过程是以表面形貌变化来表征的,并且能反映分解过程中的一些固态反应的物理一化学变化机制.X射线能谱分析(EDAX)表明,相对于新鲜的CMTD晶体,在分解物中Hg低而S高;X射线衍射(XRD)表明分解物为非晶态;红外吸收光谱(IR)表明在CMTD晶体结构中的(H6C2OS)结构基元被分解为H2O和酸;量热分析(DSC)表明CMTD晶体在室温空气中确实有化学反应发生.本文用原子力显微镜实时记录了这一分解过程的形貌变化,发现这种非晶态的分解物的产生过程为:成核一核生长一核分散等.这是首次用原子力显微镜实时观测到这种分解过程.

关键词: 分解 , 固态反应 , CMTD(CdHg(SCN)4(H6C2OS)2) , 原子力显微镜

SOFC阴极材料LSM的合成及性能研究

张莉 , 白耀辉 , 刘江

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130413

分别采用固相法、甘氨酸-硝酸盐燃烧法和溶胶-凝胶法制备了固体氧化物燃料电池阴极材料La0.8 Sr0.2MnO3 (LSM).将合成的粉体在不 同的温度下烧结,并通过XRD确定粉末成相最低烧结温度为900℃;利用扫描电镜(SEM)对合成的粉体进行微观结构的观察和分析;采用Van-der Pauw四电极法测量片状阴极的直流电阻进而计算电导率;采用三电极法研究LSM阴极材料的电化学性能;结果表明,溶胶-凝胶法制备的LSM阴极与电解质的界面阻抗最小.同时,将3种方法制备的LSM应用到多孔阳极支撑型的固体氧化物燃料电池上,制备成全电池,并采用四电极法对全电池的输出性能进行测试分析,结果表明,溶胶-凝胶法制备的LSM阴极材料电化学性能良好,最大输出功率密度达317mW·cm-2 .因此,溶胶-凝胶法合成的LSM粉末能够有效满足固体氧化物燃料电池阴极材料的要求.

关键词: 固体氧化物燃料电池 , La0.8Sr0.2MnO3(LSM) , 固相法 , 甘氨酸-硝酸盐燃烧法 , 溶胶-凝胶法

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